實(shí)驗規范操作知識
l 重要性：（1）出于安全考慮
（2）實(shí)驗結果的準確性、可靠性、可重復性
l 規范操作貫穿整個(gè)實(shí)驗過(guò)程：
①準備實(shí)驗。做實(shí)驗要事先安排，要有計劃。首先要查閱文獻，擬定實(shí)驗方案，接下去準備藥品和所用到的儀器。
注意所用藥品（提前把藥品的基本信息查詢(xún)*，包括熔沸點(diǎn)，溶解性，毒性？用后如何處置等）實(shí)驗室有無(wú)，擺放位置？這個(gè)實(shí)驗可能要用到哪些玻璃儀器？這些玻璃儀器實(shí)驗室是否都有？數量夠不夠？干凈不？是否要烘干？注意！提前把藥品儀器都找好，放置在一個(gè)固定的位置備用。對于一些公用實(shí)驗儀器，要提前協(xié)商解決使用。
②實(shí)驗過(guò)程。玻璃儀器使用前，再次檢查有無(wú)破損。根據實(shí)驗設計取用藥品，開(kāi)始實(shí)驗。實(shí)驗過(guò)程，人不能長(cháng)時(shí)間離開(kāi)操作現場(chǎng)，尤其是加熱溫度高的實(shí)驗等。注意觀(guān)察實(shí)驗過(guò)程出現的現象，并及時(shí)做好記錄，并根據出現的現象及時(shí)調整自己的實(shí)驗方案等。
③實(shí)驗結束后，及時(shí)處理實(shí)驗。如確實(shí)來(lái)不及處理，要加注標簽，以免與別人的樣品搞混淆或者被別人不小心倒掉，并在實(shí)驗記錄本上如實(shí)寫(xiě)明情況。注意實(shí)驗臺面的整潔，玻璃儀器的清洗，及時(shí)烘干。
尤其是一些公用的儀器，不要長(cháng)時(shí)間占用而不及時(shí)處理干凈或清洗。公用的藥品用后要及時(shí)歸位。
④實(shí)驗結果的分析與總結。實(shí)驗結束后，及時(shí)對實(shí)驗結果進(jìn)行分析，如遇到問(wèn)題自己無(wú)法解決時(shí)，可向有經(jīng)驗的師兄師姐請教，仍不能妥善解決，及時(shí)與指導老師協(xié)商，規劃下一步的實(shí)驗。定期對實(shí)驗結果進(jìn)行階段性總結，這樣易于發(fā)現問(wèn)題，并能總結出規律，有利于下一步實(shí)驗。
1．超聲波使用
超聲波的功能：
加速溶解
清洗儀器
超聲脫氣脫出溶劑中的氣泡，使HPLC檢測時(shí)基線(xiàn)平穩。
注意事項：
①首先要檢查瓶子是否破損，瓶子在超聲波中要放置平穩，免得液體傾出。
②超聲波水深要合適，不宜長(cháng)時(shí)間使用，注意中間的停止。
③水的定期更換。
2．恒溫水浴的使用：
①加熱水浴的水要蓋過(guò)物料
②瓶子要與冷凝管相匹配
③冷凝水的問(wèn)題：水流合適，橡皮管的牢固，檢查是否有老化？大小可匹配？是否接錯？
④下水管的放置，注意一定要放到水槽中，zui后對準下水管口。一定要放穩，不要讓水漏到地板上，切忌！
3．旋轉蒸發(fā)儀
（濃縮）：主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。須與循環(huán)水泵（右圖）相連接
旋轉蒸發(fā)儀和循環(huán)水泵的各個(gè)接口的磨合，注意潤滑和密封，真空管定期檢查與更換，否則真空達不到要求。
如真空抽不上來(lái)或真空度變小需檢查：
（1） 各接頭，接口是否密封
（2） 密封圈，密封面是否磨損太嚴重，還是否有效
（3） 主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
（4） 真空泵及其皮管是否漏氣
（5） 玻璃件是否有裂縫、碎裂、損壞的現象
濃縮過(guò)程需要注意以下問(wèn)題：
①不要裝太多，要求不超過(guò)1/2，否則易暴沸，污染。
②剛開(kāi)始不要轉太快，否則真空達不到瓶子易脫落。
③濃縮過(guò)程一般先抽真空再升溫，并注意及時(shí)放氣，減少暴沸。酒精與水混合液在濃縮時(shí)特別容易暴沸
④濃縮完成關(guān)泵時(shí)，注意先卸真空，再關(guān)閉水泵的電源，切忌順序顛倒造成倒吸。在卸真空時(shí)注意保護瓶子（尤其是大的，重的瓶子）不要掉入水中。循環(huán)水泵一般有兩個(gè)抽氣口，所以關(guān)泵時(shí)要觀(guān)察另一抽氣口是否在使用？卸去瓶子時(shí)也要注意水浴高度，不合適時(shí)要先降低水位，否則瓶口蘸水或者瓶子與水浴鍋碰撞，損壞玻璃瓶污染樣品。
⑤注意水浴鍋中水的更換以及循環(huán)水泵的水更換。循環(huán)水泵的水建議每周更換一次，使用頻率高時(shí)更換水的周期也要變短?；蛘邔⒗淠隹谂c循環(huán)水泵連接，實(shí)現循環(huán)水泵中水的適時(shí)更換。
4. 抽濾裝置的使用：與循環(huán)水泵連接
HPLC所用溶劑的過(guò)濾與脫氣：過(guò)濾除去一些顆粒狀的雜質(zhì)，使用微孔濾膜，孔徑0.45um和0.22um，分為水相膜和油相膜。
減壓抽濾溶劑注意事項？抽濾瓶，先檢查一下可有破損？對齊才不會(huì )漏液？不能倒吸？嚴禁抽濾溶劑時(shí)操作者長(cháng)時(shí)間離開(kāi)工作現場(chǎng)，使得真空泵長(cháng)時(shí)間空抽，減短其壽命。
5．電子天平的使用
①精密儀器，到小數點(diǎn)后三位（左圖，上海良平）或四五位（右圖，梅特勒）。已調水平，嚴禁隨意搬動(dòng)。
②注意天平的量程。一般天平上都有一個(gè)max, min。
③注意清潔。固體樣品用稱(chēng)量紙，注意不要灑到稱(chēng)量盤(pán)上，尤其是一些具有腐蝕性的樣品，稱(chēng)取時(shí)尤其得小心。若要灑落，關(guān)閉天平電源，輕輕取出托盤(pán)，用軟紙及時(shí)將灑落到縫隙的物品清理掉，必要時(shí)用棉球蘸無(wú)水乙醇擦拭。液體樣品稱(chēng)取時(shí)尤其要注意，一定不要灑到托盤(pán)、開(kāi)關(guān)門(mén)的縫隙處或液晶顯示屏上。如果腐蝕，會(huì )造成天平稱(chēng)量不準確，門(mén)關(guān)不上或者開(kāi)關(guān)門(mén)時(shí)很困難。天平使用一段時(shí)間后，要用隨機帶的校準砝碼進(jìn)行校正，以保證稱(chēng)量準確。
④用完后及時(shí)清理。這個(gè)清理工作包括廢棄的稱(chēng)量紙、天平周?chē)鸀⒙湮锏奶幚?、藥勺上剩余物品的清理。必要時(shí)要將藥勺清洗，無(wú)機鹽類(lèi)用水沖洗基本就可以，有機藥品用相應的有機溶劑洗滌，藥勺及時(shí)洗干凈，放回原來(lái)的位置。
6. 烘箱使用
烘樣品：①注意溫度的設定，對于所烘樣品有特殊要求的，易高溫變質(zhì)的樣品，必須等烘箱溫度穩定后再放入。否則在烘箱升溫時(shí)，會(huì )有部分時(shí)間超過(guò)設定溫度5～10度。
②盡量白天烘樣品，避免過(guò)夜。高溫烘樣品時(shí)要注意及時(shí)查看是否有異常情況。
③要用培養皿或燒杯盛裝，嚴禁樣品過(guò)滿(mǎn)，注意放水平，尤其是一些浸膏或粘稠物。
烘儀器：①清洗干凈的玻璃儀器，先瀝干大部分水后，再送入烘箱進(jìn)行烘干。
②烘儀器時(shí)去掉橡皮筋，橡膠塞等，盡量去掉標簽紙
③先放滿(mǎn)上層，再放下層。下層有干儀器時(shí)，須先取出，再往上層堆放潮濕儀器，否則下層干儀器易被潮濕儀器的水珠炸裂。
7．冰箱的合理使用
用途：存放一些需低溫冷藏或冷凍的藥品或個(gè)人制作的樣品，如生物樣品等。
存放樣品注意事項：
（1）不要隨便什么藥品或樣品都往冰箱放，（這是錯誤的觀(guān)念：樣品存在冰箱就比室溫下更易貯存等）有必要存放時(shí)再使用。擺放整齊、平穩，切忌隨意的順手堆放，冰箱門(mén)輕開(kāi)輕關(guān)，否則大的震動(dòng)易門(mén)柜上存放的液體樣品傾斜或傾出，污染冰箱或他人樣品。
（2）存放樣品記得貼標簽，注明樣品為何人的？編號及盛裝何物？尤其對于個(gè)人制作的重要樣品，務(wù)必注意標簽紙再用塑料膠帶纏繞，否則樣品反復凍融易造成標簽脫落、字跡模糊等情況。
（3）樣品如對潮濕的水汽較敏感，注意瓶子封口處用防水膠帶仔細纏繞，使其盡量隔絕水汽等。
（4）個(gè)人樣品定期清理，及時(shí)處理掉無(wú)用樣品。對于別人樣品，未經(jīng)許可勿隨意拿出，搬動(dòng)、任意丟棄等。
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